Organische Nachweis-Reaktionen¶

Organische Nachweisreaktionen

Posten 1: Cernitrattest:¶

• 40 g Cer(IV)-ammoniumnitrat in 100 mL Salpetersäure 2 M (pro Halbklasse 50 mL).
• Socorex 1 mL
• Socorex 2 mL
• Becherglas 500 mL

Posten 2: Bayer-Probe 1:¶

• Lösung I (0.1 g Kaliumpermanganat in 100 mL Wasser)
• Lösung III (Schwefelsäure 0.1 M).
• 2 Messzylinder 25 mL
• 1 Becherglas 100 mL
• Socorex 1 mL

Posten 3: BTB-Reagenz:¶

• 0.02 g Bromthymolblau und 0.6 g NaOH in 100 mL Ethanol
• Tropfpipette

Posten 4: Rojahn-Test:¶

• Ethanol mit Socorex 1 mL
• 1 Tropfflasche Phenolphthaleinlösung (0.1 g Phenolphthalein in 100 mL Ethanol)
• 100 mL NaOH 3 M mit Tropfpipette

Posten 5: Iodoform-Probe:¶

• Iodreagenz (12.7 g Iod und 25.4 g Kaliumiodid mit Wasser auf 100 mL auffüllen) mit Tropfpipette
• 100 mL NaOH 3M mit Tropfpipette

Posten 6: Eisenchlorid-Test:¶

• 1 Tropfflasche Phenolphthaleinlösung (0.1 g Phenolphthalein in 100 mL Ethanol)
• Salzsäure (0.5 M) mit Tropfpipette
• NaOH (3 M) mit Tropfpipettte
• Eisenchloridlösung (8 g FeCl₃ · 6 H₂O in 100 mL Wasser) mit Tropfpipette
• Pentan-1-ol (Amylalkohol) mit Tropfpipette

Posten 7: Kupfersulfattest:¶

• Kupfersulfatlösung (CuSO4 0.1 mol/L)
• NaOH (3 M) (wie Rojahn-Test)

Posten 8: DNPH-Test:¶

• Testreagenz (168 mL Wasser, 33 mL Salzsäure 37%, 1g 2,4-Dinitrophenylhydrazin 15 Minuten gerührt und dann filtriert)

Posten 9: Fehling-Test:¶

• Fehling I (7 g CuSO₄ · 5 H₂O in 100 mL Wasser),
• Fehling II (35 g KNa-Tartrat und 10 g NaOH in 100 mL Wasser)

Quantitative Reaktionen¶

Barytwasser:

• 4 g Ba(OH)₂ in 100 mL Wasser

Reaktion mit Kaliumpermanganat¶

• 70 mL Wasser
• 0.02 mol Natriumhydrogencarbonat (M = 84.01 g/mol, m = 1.7 g)
• 0.033 mol KMnO4 (M = 158.03 g mol-1, m = 5.26 g)

So hats funktioniert: 2 mL Probe mit 14 mL KMnO4 (5%, in 20% Schwefelsäure) ca 15 Minuten und dann für den BTB-Test das Testreagenz in einzelnen Tropfen zufügen, bis die Farbe erkennbar wird.

Vorgehen mit Kaliumpermanganatreagenz:

• 0.015 mol des Stoffes (Ethanol: M = 46.07 g mol-1, m = 0.7 g, Propionsäurpropylester: M=116.16 g mol-1, 1.7424 g, also wohl etwa 1 g.
• In 250 mL Rundkolben unter Rückfluss 45 Minuten kochen

Reaktion mit Dichromat¶

Kaliumdichromatreagenz (1/4):¶

• 3.04 g K₂Cr₂O₇ · 2 H₂O (0.041 mol) + 19 mL H₂O + 2.25 mL konz. H₂SO₄ (0.162 Mol)

Natriumdichromatreagenz (1/4):¶

• 3.11 g Na₂Cr₂O₇ · 2 H₂O (0.042 mol) + 9.4 mL H₂O + 4.63 mL konz. H₂SO₄ (0.333 Mol)

Kaliumdichromatreagenz:¶

• 12.14 g K₂Cr₂O₇ · 2 H₂O (0.041 mol) + 75 mL H₂O + 9 mL konz. H₂SO₄ (0.162 Mol)

Natriumdichromatreagenz:¶

• 12.43 g Na₂Cr₂O₇ · 2 H₂O (0.042 mol) + 37.5 mL H₂O + 18.5 mL konz. H₂SO₄ (0.333 Mol)

15 Tropfen Probe (also rund 0.5 mL oder 0.4 g, bei Essigsäure (M = 60.05 g / mol) rund 0.007 mol) mit 14 mL Kaliumdichromatreagenz versetzen (Trichter, damit kein Reagenz in den seitlichen Ansatz gelangt). Sobald das Ölbad eine Temperatur von 115°C erreicht 10 Minuten lang destillieren.